鈀碳含量測定

取供試品約5g置于250ml燒杯中，加入50ml鹽酸溶液（1∶1）煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉(zhuǎn)移到稱量瓶內(nèi)，放入干燥箱，110℃干燥1小時(shí)，取出放入干燥器中，放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g，置于250ml燒杯中，加入20ml稀王水，置于帶調(diào)壓器的電爐上加熱至近沸，直至供試品全部溶解，再繼續(xù)加熱，使溶液體積濃縮至約5ml，然后分三次加入濃鹽酸（每次4ml），分別蒸至近干，加入14ml 10%氯化鈉溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）鹽酸溶液，在攪拌下緩慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四號石英砂芯漏斗抽濾，用7%（V/V）鹽酸溶液洗滌至濾液無色，再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱內(nèi)110℃干燥1小時(shí)。取出放入干燥器冷卻0.5小時(shí)稱重，直至恒重。