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大家知道,任何一種新材料或新技術(shù)的研發(fā)生產(chǎn)都要經(jīng)過(guò)配方設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)、小試、中試、量產(chǎn)幾個(gè)過(guò)程。很多新材料、新技術(shù)無(wú)法獲得應(yīng)用,絕大部分都倒在中試階段。
不知道大家有沒(méi)有這種感覺(jué)或者這么說(shuō)吧,大家有沒(méi)有發(fā)現(xiàn)很多時(shí)候,當(dāng)你把配方投入中試和實(shí)際量產(chǎn)時(shí),在線測(cè)試數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)室測(cè)試數(shù)據(jù)有時(shí)候相差很大?
實(shí)驗(yàn)室配方設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)相對(duì)來(lái)說(shuō)是一種理想狀態(tài),計(jì)量器具的精密程度與計(jì)量的準(zhǔn)確性相對(duì)較高,實(shí)驗(yàn)室的制樣環(huán)境相對(duì)處于理想狀態(tài),制樣的工藝條件波動(dòng)非常小,就是說(shuō),實(shí)驗(yàn)室狀態(tài)下的全過(guò)程均處于嚴(yán)密的監(jiān)控之下;而中試卻不一樣,由于中試基本模擬的是生產(chǎn)狀態(tài),生產(chǎn)產(chǎn)量的需要,其使用的計(jì)量器具相對(duì)來(lái)說(shuō)計(jì)量精度較差,生產(chǎn)線工人畢竟沒(méi)有實(shí)驗(yàn)室人員計(jì)量的準(zhǔn)確性意識(shí),生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)設(shè)備也不會(huì)如實(shí)驗(yàn)室設(shè)備一樣精密,生產(chǎn)工藝控制也不會(huì)如實(shí)驗(yàn)室一樣控制嚴(yán)謹(jǐn),導(dǎo)致生產(chǎn)過(guò)程中工藝條件相對(duì)波動(dòng)較大,從而造成實(shí)驗(yàn)室測(cè)試數(shù)據(jù)與生產(chǎn)線在線生產(chǎn)測(cè)試數(shù)據(jù)出入較大。
近期在進(jìn)行聚乙烯薄膜應(yīng)用配方研發(fā)實(shí)驗(yàn)對(duì)此有一些感悟,寫出來(lái)大家分享一下。
這里僅以偶聯(lián)劑用量來(lái)看一看測(cè)試數(shù)據(jù)出入(同樣偶聯(lián)劑用量)。
從上述數(shù)據(jù)可以看出,配方實(shí)際測(cè)試數(shù)據(jù)居中,原因在于,實(shí)驗(yàn)配方采用的是開煉、模壓制樣,小試使用的是實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)擠出機(jī)擠出造粒,然后開煉、模壓制樣,而中試采用的是生產(chǎn)設(shè)備造粒、開煉、模壓。
在三個(gè)階段測(cè)試中,由于實(shí)驗(yàn)擠出機(jī)擠出制樣采用的是實(shí)驗(yàn)室配料精度,加上擠出機(jī)更好的分散性,所以實(shí)驗(yàn)擠出機(jī)測(cè)試數(shù)據(jù)相對(duì)來(lái)說(shuō)高于配方設(shè)計(jì)過(guò)程中直接開煉粉體分散效果要好,再加上重新進(jìn)行一次開煉,所以性能上表現(xiàn)較好;而在生產(chǎn)過(guò)程中,由于計(jì)量因素和活化處理過(guò)程中不可預(yù)知的粉體消耗,導(dǎo)致粉體活化處理效果低于實(shí)驗(yàn)室活化效果。
這就牽扯到配方的中試放大。
我們對(duì)從同一批次粉體取樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室制樣測(cè)試和生產(chǎn)中試測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比,數(shù)據(jù)如下:
在本次配方設(shè)計(jì)試驗(yàn)中,偶聯(lián)劑用量為0.8份時(shí),實(shí)驗(yàn)室測(cè)試數(shù)據(jù)完全可以滿足初期對(duì)該膜類產(chǎn)品設(shè)計(jì)的期望值,但中試結(jié)果卻低于產(chǎn)品設(shè)計(jì)期望值。
我們對(duì)中試全過(guò)程進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn):在對(duì)粉體進(jìn)行活化處理時(shí),高混機(jī)啟動(dòng)伊始,部分粉體在攪拌葉片的攪動(dòng)下飛起粘落在高混機(jī)的鍋壁上,這部分粉體在隨后的活化過(guò)程中失去了與偶聯(lián)劑接觸的機(jī)會(huì),從而造成部分粉體無(wú)法進(jìn)行活化處理。導(dǎo)致整體材料力學(xué)性能下降。
基于上述分析,我們采取了偶聯(lián)劑過(guò)量添加,期待活化粉體后剩余的偶聯(lián)劑在加入配方材料后,這部分剩余偶聯(lián)劑繼續(xù)發(fā)揮作用,對(duì)由于粘壁未能得到活化處理的部分粉體進(jìn)行活化。結(jié)果見上表,可以看出,對(duì)偶聯(lián)劑用量進(jìn)行1.5倍放大使用后,中試力學(xué)性能與實(shí)驗(yàn)室小試性能相當(dāng),對(duì)偶聯(lián)劑進(jìn)行2倍放大后中試力學(xué)性能更優(yōu)。
在對(duì)偶聯(lián)劑用量進(jìn)行放大的同時(shí),我們也同時(shí)對(duì)部分助劑用量進(jìn)行了適當(dāng)調(diào)整,由于這些助劑用量的調(diào)整對(duì)產(chǎn)品力學(xué)性能影響可以忽略不計(jì),因此這里不再贅述。
當(dāng)然,這種大劑量調(diào)整助劑用量一般情況下在中試過(guò)程中不會(huì)出現(xiàn),這可能和我們采用的生產(chǎn)工藝有關(guān)。
因此說(shuō),在將實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)配方拿到生產(chǎn)線進(jìn)行中試時(shí)一定要注意配方放大后可能造成的結(jié)果進(jìn)行分析并拿出調(diào)整預(yù)案,分析生產(chǎn)工藝中可能會(huì)存在的死角和缺陷,根據(jù)不同添加劑對(duì)材料可能產(chǎn)生的影響采取不同的應(yīng)對(duì)措施,千萬(wàn)別因?yàn)橹性囆阅芘c設(shè)計(jì)配方性能差異過(guò)大就輕易否決設(shè)計(jì)的配方。