冷卻結(jié)晶是在冷卻室進(jìn)行的,室溫0-4℃,油于70℃左右送人外涂保溫層的冷卻罐中,冷卻時(shí)間72hr,冷卻罐終油溫為 6 -10℃。降溫速度開(kāi)始 24 hr內(nèi),平均為2℃/h;以后24hr為0.5℃/h,后24hr總降溫度約 1-2℃。布袋過(guò)濾在過(guò)濾室內(nèi)進(jìn)行,室溫保持15-18℃,過(guò)濾時(shí)間為10-12hr,布袋可用滌卡、維棉或棉布做,過(guò)濾速度是滌卡>維棉>棉布,脫蠟效果相當(dāng)好。過(guò)濾油在做0℃ 冷凍試驗(yàn)時(shí),2hr以上都透明、清亮,脫蠟油中含蠟量在幾十 mg/Kg 以下。過(guò)濾介質(zhì)經(jīng)受冷凍試驗(yàn)的強(qiáng)度順序是,棉布>維棉>滌卡。
影響脫臭的因素
1、溫度
汽提脫臭時(shí),操作溫度的高低,直接影響到蒸汽的消耗量和脫臭時(shí)間的長(zhǎng)短。在真空度一定的情況下,溫度增高,則油中游離脂肪酸及臭味組分的蒸汽壓也隨之增高。但是,溫度的升高也有極限,因?yàn)檫^(guò)高的溫度會(huì)引起油脂的分解、聚合和異構(gòu)化,影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及外觀,并增加油脂的損耗。因此,工業(yè)生產(chǎn)中,一般控制蒸餾溫度在245~ 255℃。
2、操作壓力
脂肪酸及臭味組分在一定的壓力下具有相應(yīng)的沸點(diǎn),隨著操作壓力的降低而降低。操作壓力對(duì)完成汽提脫臭的時(shí)間也有重要的影響,在其他條件相同的情況下壓力越低,需要的時(shí)間也就越短。蒸餾塔的真空度還與油脂的水解有關(guān)聯(lián),如果設(shè)備真空度高,能有效的避免油脂的水解所引起的蒸餾損耗,并保證獲得低酸值的油脂產(chǎn)品。生產(chǎn)中一般為300—400Pa,即2—3mmHg的殘壓。
3、通汽速率與時(shí)間
在汽提脫臭過(guò)程中,汽化效率隨通入水蒸氣的速率而變化。通汽速率增大,則汽化效率也增大。但通汽的速率必須保持在油脂開(kāi)始產(chǎn)生飛濺現(xiàn)象的限度以下。汽提脫臭操作中,油脂與蒸汽接觸的時(shí)間直接影響到蒸發(fā)效率。因此,欲使游離脂肪酸及臭味組分降低到產(chǎn)品所要求的標(biāo)準(zhǔn),就需要有一定的通汽時(shí)間。但同時(shí)應(yīng)考慮到脫臭過(guò)程中油脂發(fā)生的油脂聚合和其他熱敏組分的分解。這個(gè)脫臭時(shí)間也與脫臭設(shè)備結(jié)構(gòu)有關(guān),現(xiàn)通常為85分鐘。
4、脫臭設(shè)備的結(jié)構(gòu)
脫臭常用設(shè)備有層板式、填料、離心接觸式幾種,現(xiàn)車(chē)間用的是層板式塔。
5、微量金屬
油脂中的微量金屬離子是加速油脂氧化的催化劑。其氧化機(jī)理是金屬離子通過(guò)變價(jià)(電子轉(zhuǎn)移)加速氫過(guò)氧化物的分解,引發(fā)自由基。因此脫臭前需盡可能脫除油脂內(nèi)的鐵、銅、錳、鈣和鎂等金屬離子。
6、脫色油品質(zhì)及前處理的方法
脫色油的品質(zhì)及其脫臭前處理方法對(duì)脫臭成品油的穩(wěn)定性具有關(guān)鍵的影響。脫色油在汽提脫臭前的處理包括脫膠、脫酸、去除微量金屬離子和熱敏性物質(zhì)。熱敏性物質(zhì)、色素及膠質(zhì),如果不在汽提脫臭前除去,會(huì)在脫臭過(guò)程中受高溫而分解,進(jìn)而影響到精制油的質(zhì)量。
精煉主要設(shè)備
1、離心機(jī)
離心機(jī)是油脂精煉的主要設(shè)備之一,目前國(guó)外主要是阿法-拉伐和韋斯伐利亞兩家公司獨(dú)占鰲頭,也許是受中國(guó)引進(jìn)套50t/d阿法-拉伐離心機(jī)及配套堿煉設(shè)備的影響,幾乎所有的同行都對(duì)阿法-拉伐離心機(jī)感興趣。但隨著對(duì)國(guó)外技術(shù)的進(jìn)一步了解,人們發(fā)現(xiàn)同樣具有優(yōu)越的性能, 對(duì)于質(zhì)量較差毛油用韋斯伐利亞離心機(jī)處理效果更好。
2、過(guò)濾機(jī)
在油脂加工工藝中,過(guò)濾是實(shí)現(xiàn)固、液分離的一種必要手段。在現(xiàn)代油脂加工中用立式葉片過(guò)濾機(jī)。
世界公認(rèn)的立式葉片過(guò)濾機(jī)當(dāng)屬荷蘭Ama公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。其實(shí),世界上幾乎所有知名的油脂精煉成套設(shè)備公司選用的都是該公司的產(chǎn)品。國(guó)內(nèi)已有數(shù)家公司消化吸收了該公司的設(shè)備并生產(chǎn)出了類(lèi)似的產(chǎn)品,經(jīng)過(guò)若干年的實(shí)際應(yīng)用與改進(jìn),質(zhì)量已接近Ama公司產(chǎn)品的水平。
3、蒸汽噴射泵
油脂脫臭所要求的真空殘壓通常在200-600Pa,這一點(diǎn)國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的真空泵完全可以達(dá)到,但是蒸汽耗量大。世界上油脂精煉行業(yè)應(yīng)用多的真空泵品牌當(dāng)屬德國(guó)的Korting。其產(chǎn)品以真空穩(wěn)定,蒸汽耗量低而倍受業(yè)內(nèi)人士的青睞。
4、脫臭塔
國(guó)內(nèi)早用于植物油連續(xù)脫臭的脫臭塔為多層盤(pán)式脫臭塔,后又設(shè)計(jì)了臥式脫臭塔,目前在一定范圍內(nèi)仍有應(yīng)用。但隨著油脂設(shè)備的不斷更新、規(guī)模的不斷擴(kuò)大,多層立式脫臭塔以其淺料層結(jié)構(gòu)和各層真空不會(huì)互串、能適用于不同處理量的特點(diǎn),得到了廣泛的推廣應(yīng)用。
廢輪胎煉油設(shè)備熱裂解的兩種技術(shù):聚合物幾乎沒(méi)有蒸氣壓,因此很難想象它可以通過(guò)GC進(jìn)行質(zhì)譜分析。 然而,聚合物可以通過(guò)熱解裂解成揮發(fā)性小分子,然后引入GC / MS系統(tǒng)進(jìn)行分析。 通過(guò)依賴于裂解產(chǎn)物的色譜圖和由色譜每個(gè)峰的質(zhì)譜確定的產(chǎn)物特性來(lái)實(shí)現(xiàn)聚合物的結(jié)構(gòu)測(cè)定。 事實(shí)上,由于熱解的再現(xiàn)性,它可以更好地反映單體特征的裂解譜,因此成為聚合物材料分析的兩個(gè)主要工具。
與紅外吸收光譜相比,它在各種形式的聚合物樣品的分析中具有不可替代的作用,包括不溶性熱固性樹(shù)脂的鑒定,類(lèi)似組成的均聚物的鑒定,共聚物和共混物的分化。 與Py-GC / MS相比,Py-GC顯然具有大量的結(jié)構(gòu)信息,因此具有更廣闊的應(yīng)用前景。 Py-GC / MS的總離子光譜,樣品來(lái)自焦炭機(jī)調(diào)色劑中使用的聚合物樹(shù)脂,它是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。