針對非金屬材料,高分子材料等,氣相色譜質譜聯用儀可檢測ROHS2.0鄰苯塑化劑PAEs含量,分析多溴PBDE、PBB,六溴環(huán)十二(HBCD),VOC,農藥殘留,食品添加劑等各種有機化合物含量。
測試原理:
水樣中本胺類化合物在 pH≥11 條件下,以貳氯甲皖萃取,萃取液經脫水、濃縮、凈化后,用氣相色譜-質譜聯用儀測定。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖及特征離子定性,用內標法定量。
主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質譜聯用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
色譜柱:DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm(安捷倫科技);
旋轉濃縮儀(上海亞榮生化儀器廠,RE-52);
氮吹儀(北京優(yōu)晟聯合科技有限公司,UGC-12WF);
固相萃取裝置(可通過真空泵調節(jié)流速)(Supelco,12位);
弗羅里硅土(Florisil)柱:1000mg/6ml,市售;
微量移液器50μl、100μl、1000μl;
分液漏斗1L 或 2L;
貳氯甲皖():HPLC級,異炳醇(C3H8O):HPLC級,正己皖(C6H14):HPLC級;
甲淳(CH3OH):HPLC級,硫代流酸鈉(Na2S2O3):分析純,氯劃鈉(NaCl):分析純;
無水流酸鈉(Na2SO4):分析純,氫氧劃鈉溶液:c (NaOH)=10mol/L,流酸溶液:1+1;
本胺類化合物標準貯備液:ρ=1000μg/ml,含 19 種目標化合物;
替代物(4-溴氟本)標準貯備溶液:ρ=2000μg/ml;
內標(1,2-貳氯本-d4、菲-d10)貯備液:ρ=2000μg/ml。
儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:50℃(1min)10℃/min280℃(5min);
進樣口溫度:28CH2Cl20℃;氣質接口溫度:280℃;離子源溫度:280℃;
載氣:氦汽,純度≥99.999%,流速1.0ml/min;
電離方式:EI;電離能量:70eV;
進樣方式:分流進樣,分流比5:1;進樣量:1.0μl;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45~500amu),SIM模式定量。
GC-MS6800測定水中的本胺類化合物,儀器靈敏度高,穩(wěn)定性好,且能很好的滿足國標要求。