浸出法是用酸(鹽酸-氯酸鈉、鹽酸-雙氧水或王水)將鈀從廢催化劑中浸出,過(guò)濾后,用鐵粉或鋅粉置換濾液中的鈀。得到的粗鈀再次用混酸或王水溶解后,采用氧鈀酸銨沉淀法和二氯二胺絡(luò)亞鈀法提純,得到高純度的海綿鈀。該法的鈀浸出率低、浸出時(shí)間較長(zhǎng),但廢催化劑中的鈀不易流失。
金屬分離富集:根據(jù)造液后的溶液中所含金屬的性質(zhì)不同,設(shè)計(jì)一定的分離和富集工藝,將賤金屬和貴金屬、貴金屬相互之間進(jìn)行分離。對(duì)于含貴金屬量很低的貴金屬混合溶液,在進(jìn)行后續(xù)操作之前通常應(yīng)對(duì)貴金屬進(jìn)行富集操作,即將含貴金屬的溶液中貴金屬的含量提高到可以進(jìn)行回收的程度。
利用鍍鉑、涂鉑的廢料中基體金屬與鉑的熱膨脹系數(shù)不同,在加熱條件下使鉑層發(fā)生脹裂,可從鍍鉑、涂鉑的廢料中回收鉑。將鍍鉑廢件放在750℃~950℃中,在氧化氣氛中恒溫30min,在上述的溫度范圍內(nèi)鉑不被氧化,而與鉑層接的基體金屬(如Mo,W)的表面則被氧化,用5%NaOH(NaHCO3或NH4OH)堿液溶解結(jié)合層的基體金屬氧化物。通過(guò)振蕩后鉑層即脫落,沉于堿液槽底,在780℃~950℃下,將含鉑的沉淀加熱氧化,以升華基體金屬,再經(jīng)堿煮(或酸處理)含鉑殘?jiān)?,以進(jìn)一步除去賤金屬,經(jīng)洗滌后,殘?jiān)儆猛跛芙?,過(guò)濾、趕硝、用水稀釋調(diào)節(jié)pH=5~6,水解除雜,用NH4Cl沉鉑,獲得(NH4)2PtCl6鍛燒得純海綿鉑。
含鈀廢液中鈀的回收。含鈀廢液中鈀的存在形態(tài)主要為Pd(IV)和Pd(II),傳統(tǒng)的分離和富集方法是氯鈀酸銨沉淀法和二氯二氨絡(luò)亞鈀法。
從含鈀固體廢料中回收鈀。含鈀固體廢料的濕法回收原理與含鈀液體廢料的回收原理相似,將含鈀固體廢料用王水、硝酸等試劑使鈀轉(zhuǎn)入溶液后,再用上述從廢液中回收鈀的方法進(jìn)行回收和精制。常用的工藝有濃硝酸分離法、氯化銨分離法和直接氨絡(luò)合法等。其中氯化銨分離法用得較多。