在安裝了冷凝器、攪拌器和滴液漏斗的12L三頸園底燒瓶中盛4060mL的90%甲酸,在攪拌下從滴掖漏斗中慢慢加入1040g (17.3mol)乙二胺,然后較快一些地加入5960mL的37%的甲醛溶液。從溶液中均勻地逸出二氧化碳表明反應(yīng)正在進(jìn)行,當(dāng)開始迅速放出氣泡的階段平息后,加熱回流48h,趁仍然沸騰時(shí),小心地用1.0L濃硫酸處理反應(yīng)混合物使胺成為鹽。蒸掉過量的甲醛、甲酸和水。在收集了5600mL蒸餾液之后,殘余物開始發(fā)泡,加入新的用900g氫氧化鈉配成的50%水溶液,大約要蒸出1L的胺產(chǎn)物。殘余物用濃氫氧化鉀水溶液處理可以鹽析出更多的胺。合并所得的胺,用粒狀氫氧化鉀干燥,與鈉一道蒸餾,即得N,N,N'N'-四乙二胺。[1]