1)配制摻雜鎢粉:將原鎢(WO2.9)粉及按鎢粉重量百分比計(jì),含 SIO2:0.2~0.6wt% 和 K2O:0.2~0.6wt% 的 H2SiO3 與KOH混合溶液及含Al2O3:0.02~0.1wt% 的Al(NO3)3 溶液置于攪拌器內(nèi),在50~60℃溫度下混合3~5小時(shí)后,在100~200℃溫度下干燥處理3~6小時(shí),得摻雜蘭鎢粉;
2)還原處理:將摻雜鎢粉裝舟置于500~950℃溫度及氫氣氛下還原處理8~12小時(shí),冷卻后過100~200目篩、得摻雜鎢粉;
3)酸洗:首先采用濃度為3~6wt% 的稀鹽酸對摻雜鎢粉酸洗30~60分鐘,然后抽去上層清液,再加入濃度為3~6wt% 的氫氟酸,洗至粉料中Si含量≤250ppm、Al含量≤30ppm,然后在70~150℃溫度下真空干燥不低于10小時(shí),干燥后過160~200目篩分 散、除雜;
4)壓坯:將3處理所得粉料在150~250MPa壓力下壓制成摻雜鎢坯條;
5)預(yù)燒結(jié):壓制成的坯條置于舟皿中,在氫氣氛及1100~1400℃溫度下燒結(jié)30~60分鐘;
6)垂熔燒結(jié):將預(yù)燒結(jié)后的坯條置于垂熔爐內(nèi),在氫氣氛及熔斷電流的70~92%電流強(qiáng)度的條件下垂熔燒結(jié)10~25分鐘后,隨爐冷卻,得未致密含鉀鎢條;
7)間接燒結(jié):將6工序所得鎢條置于中頻爐或鎢棒爐內(nèi),在氫氣氛及2000~2300℃溫度下燒結(jié)2~6小時(shí),隨爐冷卻后即得目的物含鉀金屬鎢條。
采用氫還原三氧化鎢或仲鎢酸銨的方法制備。用氫還原法制取鎢粉的工藝過程一般分為兩個(gè)階段:階段在500~700℃溫度下,三氧化鎢還原成二氧化鎢;第二階段在700~900℃溫度下,二氧化鎢還原成鎢粉。還原反應(yīng)常在管式電爐或回轉(zhuǎn)式爐中進(jìn)行。
還原鎢粉的性能(如純度、粒度、粒度組成等)主要取決于還原工藝。在管式爐中還原鎢粉時(shí),影響還原速度的主要工藝參數(shù)是還原溫度、燒舟中氧化鎢的裝載量、燒舟移動速度、氫氣流速及氫氣中水分含量。隨著還原溫度的升高,鎢粉的粒度變粗。
鎢粉的制取除了氫還原法外,還有早期采用的氧化鎢碳還原法,還原溫度高于1050℃。用這種方法得到的鎢粉純度較低。此外,用金屬鋁、鈣、鋅等還原氧化鎢的工藝研究工作亦在進(jìn)行中。對于特殊應(yīng)用而要求高純度、超細(xì)粒度的鎢粉,則發(fā)展了氯化鎢氫還原法,得到的鎢粉粒度可小于0.05μm。
工業(yè)生產(chǎn)可用氫氣還原三氧化鎢制得;或?qū)⒅冁u酸銨用酸處理,再經(jīng)熟分解得到三氧化鎢,用氫氣還原制得。
1.
氫氣還原三氧化鎢法:用氫氣還原可分二個(gè)階段進(jìn)行,階段將三氧化鎢加熱至550~800℃,用氫氣還原,第二階段還原在650~850℃時(shí)進(jìn)行,制得鎢粉成品。
2.
也可先將仲鎢酸銨通氫或不通氫還原成藍(lán)色氧化鎢(藍(lán)鎢),再用氫還原成鎢粉。鎢粉的粒度、粒度組成是鎢粉的重要質(zhì)量指標(biāo)。還原在管式電爐或回轉(zhuǎn)式電爐內(nèi)進(jìn)行。
鎢粉除了對雜質(zhì)含量有一定的要求外,氧含量要控制在一定范圍內(nèi)。常用鎢粉粒度一般為費(fèi)氏平均粒度2~10μm。鎢粉為多角形顆粒形狀。此外,鎢粉的比表面、松裝密度、搖實(shí)密度等也在一定范圍內(nèi)變化。鎢粉的性能對鎢材的生產(chǎn)和鎢粉末冶金制品的質(zhì)量有直接的影響,特別是純度和粒度的影響更為明顯。鎢粉是依據(jù)純度和粒度以及不同的用途而分類的。
早生產(chǎn)鎢粉是按化學(xué)純度將氫還原鎢粉分為三級;日本已制定了《鎢粉及碳化鎢粉》的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JISH2116-1979);英、法和前蘇聯(lián)等國均設(shè)有統(tǒng)一的鎢粉國家標(biāo)準(zhǔn)。中國工業(yè)生產(chǎn)的鎢粉于1982年制定了《氫還原鎢粉的技術(shù)條件》(GB3458-82)。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鎢粉的性能和分類牌號.并對檢驗(yàn)方法、驗(yàn)收規(guī)則、包裝、運(yùn)輸和儲存等項(xiàng)目都做了明確的規(guī)定。對于特殊用途和軍工專用的鎢粉,生產(chǎn)廠可根據(jù)用戶要求試制生產(chǎn)。
鎢鋼(硬質(zhì)合金)具有硬度高、耐磨、強(qiáng)度和韌性較好、耐熱、耐腐蝕等一系列優(yōu)良性能,特別是它的高硬度和耐磨性,即使在500℃的溫度下也基本保持不變,在1000℃時(shí)仍有很高的硬度。