新品重金屬檢測(cè)儀的研發(fā)背景以及檢測(cè)原理

研發(fā)背景

食品、土壤、水質(zhì)逐漸被工業(yè)廢氣、廢水、廢渣所污染，甚至有些人直接用工業(yè)廢水澆灌莊稼，造成土壤耕作層內(nèi)的鎘、銅、砷、鉻、汞、鎳、鐵、鋁、鋅、錳、銅等重金屬大量富積、積累，特別是城市郊區(qū)現(xiàn)象更為嚴(yán)重;加上大量使用無機(jī)化學(xué)農(nóng)藥等致使蔬菜和魚類體內(nèi)的重金屬含量嚴(yán)重超標(biāo)的情況，不斷在人體內(nèi)積累，導(dǎo)致消費(fèi)者重金屬慢性中毒現(xiàn)象發(fā)生，國內(nèi)已發(fā)生多起重金屬集體中毒事件，已引起政府的高度重視和社會(huì)各界的廣泛關(guān)注，但是當(dāng)前重金屬測(cè)定方法測(cè)定速度慢、步驟繁瑣且儀器昂貴?；谶@種形勢(shì)，我們開發(fā)出了重金屬快速測(cè)定方法，可對(duì)食品樣品中的鉛、砷、鉻、鎘、汞進(jìn)行快速聯(lián)合測(cè)定。

檢測(cè)原理

(一)、樣品經(jīng)消化后，所有形態(tài)的重金屬(包括砷、鉛、鎘、鉻、汞、鎳、鐵、鋁、鋅、錳、銅等)都轉(zhuǎn)化為離子型態(tài)，加入相關(guān)檢測(cè)試劑后顯色，在一定濃度范圍內(nèi)溶液顏色的深淺與重金屬的含量呈比例關(guān)系，服從朗伯--比爾定律，再通過儀器進(jìn)行測(cè)定得出含量值，與國家標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量無公害蔬菜要求允許限量的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，來判斷蔬菜樣品重金屬含量。

濕消化法:在食品的重金屬檢驗(yàn)中，樣品前處理為食品檢驗(yàn)的關(guān)鍵步驟，直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，選擇合適的前處理方法，縮短樣品的前處理時(shí)間，是在保證檢驗(yàn)質(zhì)量的同時(shí)提高檢驗(yàn)效率的一個(gè)重要方法。濕消化法是在適量的食品樣品中，加入氧化性強(qiáng)酸，加熱破壞有機(jī)物，使待測(cè)的無機(jī)成分釋放出來，形成不揮發(fā)的無機(jī)化合物，以便進(jìn)行分析測(cè)定。濕法消化是應(yīng)用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法，該方法實(shí)用性強(qiáng)，幾乎所有的食品都可以用該方法消化。

(二)、各項(xiàng)重金屬的檢測(cè)原理及采用標(biāo)準(zhǔn)

1、重金屬砷的檢測(cè)原理及采用標(biāo)準(zhǔn)

采用國家標(biāo)準(zhǔn)硼氫化物還原比色法，即樣品經(jīng)消化后，加入碘化鉀-硫脲并加熱，將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，在酸性條件下硼氫化鉀將三價(jià)砷還原為負(fù)三價(jià)，形成導(dǎo)入吸收液中呈黃色，經(jīng)儀器檢測(cè)得出砷含量。

2、重金屬鉛的檢測(cè)原理及采用標(biāo)準(zhǔn)

采用國家標(biāo)準(zhǔn)二硫腙比色法，即樣品經(jīng)消化后，在弱堿性條件下，鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷后，比色測(cè)定。

3、重金屬鉻的檢測(cè)原理及采用標(biāo)準(zhǔn)

樣品經(jīng)消化后，在二價(jià)錳存在條件下，鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物，絡(luò)合物顏色的深淺與六價(jià)鉻含量呈正比，比色測(cè)定可得出鉻含量。

4、重金屬鎘的檢測(cè)原理及采用標(biāo)準(zhǔn)

采用國家標(biāo)準(zhǔn)比色法，即樣品經(jīng)消化后，在堿性條件下，鎘離子與6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷后，比色測(cè)定。

5、重金屬汞的檢測(cè)原理及采用標(biāo)準(zhǔn)

采用國家標(biāo)準(zhǔn)二硫腙比色法，即樣品經(jīng)消化后，在酸性條件下，汞離子與二硫腙生成橙紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷后，比色測(cè)定。

6、重金屬鎳的檢測(cè)原理及采用標(biāo)準(zhǔn)

采用國家標(biāo)準(zhǔn)丁二酮肟比色法，即樣品經(jīng)消化后，在強(qiáng)堿性條件下，加入一種過氧化劑，鎳與丁二酮肟生成紅褐色絡(luò)合物，絡(luò)合物顏色的深淺與鎳含量呈正比，比色測(cè)定可得出鎳含量。

7、重金屬鐵的檢測(cè)原理及采用標(biāo)準(zhǔn)

樣品經(jīng)消化后，用還原劑將鐵還原成二價(jià)鐵，在PH2-9的范圍內(nèi)，二價(jià)鐵與鄰啡啰啉反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物，絡(luò)合物顏色的深淺與鐵含量呈正比，比色測(cè)定可得出鐵含量。

8、重金屬鋁的檢測(cè)原理及采用標(biāo)準(zhǔn)

采用國家標(biāo)準(zhǔn)鉻天青S比色法，樣品經(jīng)過消化處理后，三價(jià)鋁離子在緩沖溶液介質(zhì)中，與鉻天青S及十六烷基溴化銨反應(yīng)形成藍(lán)色三元絡(luò)合物，絡(luò)合物顏色的深淺與鋁含量呈正比，比色測(cè)定可得出鋁含量。

9、重金屬鋅的檢測(cè)原理及采用標(biāo)準(zhǔn)

采用國家標(biāo)準(zhǔn)二硫腙比色法，試樣經(jīng)消化后，在合適的PH的條件下，鋅離子與二硫腙形成紫紅色絡(luò)合物，絡(luò)合物顏色的深淺與鋅含量呈正比，比色測(cè)定可得出鋅含量。

10、重金屬錳的檢測(cè)原理及采用標(biāo)準(zhǔn)

試樣經(jīng)消化后，待測(cè)液中的二價(jià)錳離子在酸性條件下，用適當(dāng)強(qiáng)度的氧化劑氧化為紫紅色的高錳酸根后進(jìn)行比色，比色測(cè)定可得出錳含量。

11、重金屬銅的檢測(cè)原理及采用標(biāo)準(zhǔn)

檢測(cè)項(xiàng)目

重金屬檢測(cè)儀可檢測(cè)總鉻(Cr)、六價(jià)鉻(Cr6+)、鉛(Pb)、汞(Hg)、鎘(Cd)、三價(jià)砷(As3+)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎳(Ni)等

應(yīng)用領(lǐng)域

重金屬檢測(cè)儀廣泛應(yīng)用于自來水廠、食品廠、工廠企業(yè)及各級(jí)環(huán)境、工商等政府部門。檢測(cè)介質(zhì)涵蓋水質(zhì)、食品、藥品、水產(chǎn)品、土壤、化妝品、尿液等。

創(chuàng)新技術(shù)

1、重金屬檢測(cè)儀可測(cè)試項(xiàng)目多達(dá)8種:鉻、鎳、汞、砷、鋅、鉛、銅、鎘，可實(shí)現(xiàn)多種元素的同時(shí)檢測(cè)，提高檢測(cè)效率;

2、重金屬檢測(cè)儀配備微波消解儀，更真實(shí)測(cè)定固樣中重金屬含量，且極大降低對(duì)操作人員健康的危害;

3、重金屬檢測(cè)儀內(nèi)置多套測(cè)試參數(shù)，提高檢測(cè)能力和降低用戶操作難度;

4、重金屬檢測(cè)儀采用無汞電極，檢測(cè)不會(huì)造成二次污染，更加環(huán)保;

5、重金屬檢測(cè)儀配制車載電源接口，實(shí)現(xiàn)流動(dòng)快速檢測(cè);

6、采用內(nèi)置磁力攪拌，實(shí)現(xiàn)軟件控制，無需手動(dòng)操作，提高富集效率，降低操作的復(fù)雜度。

檢測(cè)方案

1 適用范圍

用于果蔬中游離鉛及水中鉛含量的定性或半定量檢測(cè)。

2 檢測(cè)原理

樣品經(jīng)處理后鉛與反應(yīng)試劑顯色，與果蔬鉛含量快速檢測(cè)色階卡進(jìn)行比較，即可讀出被測(cè)樣品中鉛含量的參考濃度。

3 主要儀器

剪刀、電子秤、塑料試管。

4 試劑

①試劑A濃酸溶液。

②試劑B O.2mol/L三羥甲基氨基甲烷溶液。

③試劑C 20mL l%鄰二氮菲與50mL 2.8%醋酸銨混合溶液。

④試劑D o.lOg鉛試劑(雙硫腙)置于lOOmL 2%吐溫-20溶液中，于70℃恒溫水浴中加熱30min。

⑤蒸餾水等。

5操作步驟

①將待測(cè)樣品先用蒸餾水或純凈水沖洗一下(洗去表面泥土，以免干擾檢測(cè))，晾干，用刀或剪刀將樣品剪成lcm左右的小塊，稱取處理好的樣品1g置于20mL塑料取樣管中，加水10mL。

②加入4滴試劑A，用攪拌針將樣品壓在液面下，蓋上取樣管蓋，上下?lián)u動(dòng)10次，放置1min，再上下?lián)u動(dòng)10次，取出果蔬樣品，溶液作為待測(cè)液備用。

③移取樣品液1mL于一支空白樣品管中。加入3滴試劑B，蓋上取樣管蓋，上下?lián)u動(dòng)5次，再分別加入2滴試劑C和2滴試劑D，上下?lián)u動(dòng)5次，室溫顯色5min。

6 結(jié)果判定

將樣管與果蔬鉛含量快速檢測(cè)龜階卡進(jìn)行比較，即可讀出被測(cè)樣品中鉛含量的參考濃度。

7 注意事項(xiàng)

①當(dāng)樣品中含有鐵離子、鈣離子、鎂離子等金屬離子時(shí)可能會(huì)對(duì)溶液顯色造成假陽性。

②此方法適用于游離鉛測(cè)定，對(duì)有機(jī)鉛測(cè)定時(shí)需按常規(guī)實(shí)驗(yàn)室方法進(jìn)行消解。