CMA/CNAS實驗室應(yīng)如何進(jìn)行方法驗證？
根據(jù)RB/T 214-2017 4.5.14方法的選擇、驗證和確認(rèn)和CNAS－CL01: 2018 7.2方法的選、驗證和確認(rèn)的規(guī)定，實驗室在引用標(biāo)準(zhǔn)方法前應(yīng)對方法進(jìn)行驗證。那么方法驗證應(yīng)如何實施呢？
方法驗證的實施步驟
方法驗證的實施分兩種情況: 首次使用的標(biāo)準(zhǔn)和在使用過程中更新版本的標(biāo)準(zhǔn)。
1、首次使用的標(biāo)準(zhǔn)
首先明確所選擇的標(biāo)準(zhǔn)方法為有效版本。
其次，由技術(shù)管理者對實驗室資源進(jìn)行評估，包括人員( 人員配備是否符合方法要求，人員是否經(jīng)過相關(guān)培訓(xùn)、考核、授權(quán)) ; 設(shè)備( 配備是否符合要求，測量設(shè)備是否經(jīng)過溯源) ; 材料( 是否充足，是否滿足使用要求/是否有效的驗收或核查) ; 環(huán)境; 樣品; 記錄; 以及確定是否需要編制作業(yè)指導(dǎo)書。
第三，組織技術(shù)驗證工作。結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)的具體情況，對實驗室能否達(dá)到方法的各項指標(biāo)進(jìn)行證實。
如檢出限、回收率、正確度和精密度等。此處建議，針對標(biāo)準(zhǔn)作出規(guī)定的指標(biāo)進(jìn)行技術(shù)驗證。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了允許差，則通過分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，看實驗室的分析值與標(biāo)值的差異是否符合允許差要求; 如果標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢出限，則通過多次空白試驗( 一般取10次以上測定值的3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度值作為方法的檢出限) 驗證實驗室所得到的檢出限不大于標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定值。
第四，將標(biāo)準(zhǔn)和作業(yè)指導(dǎo)書( 如果有) 下發(fā)至檢測現(xiàn)場，下發(fā)使用通知，確定方法可以投入使用，并明確正式投入使用的時間。
2、 更新版本的標(biāo)準(zhǔn)
CNAS－CL01: 2018 中規(guī)定，若發(fā)布機(jī)構(gòu)修訂了方法，應(yīng)在所需的程度上重新進(jìn)行驗證。說法較為籠統(tǒng)，這一點可以參考A002 化學(xué)領(lǐng)域的檢測說明:“當(dāng)檢測標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時，需要通過技術(shù)驗證重新證明正確運用新標(biāo)準(zhǔn)的能力”。
對于實驗室正在使用的標(biāo)準(zhǔn)方法下發(fā)新版本后，首先應(yīng)對新舊版本的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查比對，明確變更內(nèi)容; 必要時對人員進(jìn)行重新培訓(xùn)，修訂作業(yè)指導(dǎo)書。
其次，符合A002 中的說法時，應(yīng)由技術(shù)管理者組織進(jìn)行技術(shù)方面的驗證。技術(shù)驗證的重點是針對變更的項目，證明實驗室仍能滿足更新后的標(biāo)準(zhǔn)要求。
第三，將新版標(biāo)準(zhǔn)和作業(yè)指導(dǎo)書( 如果有) 下發(fā)至檢測現(xiàn)場，同時注意回收舊版標(biāo)準(zhǔn); 下發(fā)通知，明確新版標(biāo)準(zhǔn)的投入使用時間。
實施方法驗證的意義
首先，實驗室在方法投入使用之前，對是否能夠運用進(jìn)行驗證，能夠證實實驗室的檢測能力; 在驗證的過程中，已對人員、設(shè)備、材料等進(jìn)行了梳理，預(yù)先保障了方法實施所需資源。
其次，在技術(shù)驗證過程中，實驗室可以提前發(fā)現(xiàn)可能存在的風(fēng)險或者操作難點。如很多關(guān)于原子吸收的檢測方法，一般在要求準(zhǔn)確度、回收率的前提下，還規(guī)定了濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液和濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的精密度、特征濃度以及校準(zhǔn)曲線的線性等，實驗室會調(diào)節(jié)儀器參數(shù)以達(dá)到以上要求，這就為開展正式檢測提供了保證，避免檢測風(fēng)險。
后，方法驗證能夠保障檢測工作的順利實施，有效規(guī)避檢測風(fēng)險。檢測實驗室應(yīng)結(jié)合自身業(yè)務(wù)和實際情況，制定相關(guān)程序，對方法驗證的具體開展做出規(guī)定。